生物医药类样品的消解是微波消解手艺利用较早的范畴,因此展开的任务较多。消解此类样品常常碰到两个题目:起首,产生大批降解气体,增添系统压力;其次,无机物产生放热反映,降低系统温度。此类样品在消解进程中,能量开释常常是刹时的,压力和温度会刹时拉升,并且温度可以或许回落,压力偶然却难以规复,以是微波消解冷却竣事后消解罐内能够仍会残留局部压力。
微波消解生物医药类试样经常使用试剂是HNO3/H2O2,HNO3/HF,HNO3/HCl等混酸系统。
上面先容一种全血的微波消解方式。
样品称号:人全血
消解试剂:65%硝酸AR;30%过氧化氢AR
仪器设置装备摆设:MWD-800
样品个数:40个
注重事变:
1. 装罐和开罐时,必然要一个一个装,一个一个开,不能多罐同步操纵,以防操纵进程中密封盖弹出带出浓酸形成灼伤事务。
2. 插手样品和消解试剂后,不要急于装罐,须要充实夹杂并敞口安排15分钟后再装罐。
3. 开内罐时,必然是向上旋拔(边旋边拔)内罐的密封盖。只旋不拔不能翻开样品消解罐,只拔不旋有能够形成杯内溶液晃悠过大溅出形成元素丧失、溅伤本身或别人。
4. 样品消解后应当廓清、通明、无积淀,若是溶液混浊或有积淀,请查抄①操纵进程是不是准确;②仪器消解进程中是不是压力受限致使不到达消解的终温度;③解除①和②后,请耽误后一步的恒温时候:600s耽误至900s;或晋升后一步的温度为190℃。
操纵进程:
1. 紧密量取40份全血样品各1ml (或1g,切确至mg级),谨慎置于各个内罐的杯体底部。
2. 别离插手5ml硝酸和1ml过氧化氢,悄悄晃悠杯体,使样品和消解试剂夹杂平均,敞口安排15分钟。
3. 密封装罐,载入消解仪中停止微波消解。
4. 消解法式以下:
压力(0.1MPa) | 5 | 20 | 35 |
温度(℃) | 100 | 160 | 185 |
功率(W) | 2000 | 2500 | 3000 |
升温时候(s) | 300 | 300 | 300 |
恒温时候(s) | 120 | 120 | 600 |
5. 待消解实现并竣事冷却后,顺次将消解罐转移至透风橱内,静置10分钟。
6. 逐一翻开外罐:旋松消解罐外罐,分屡次迟缓泄压,掏出并翻开内罐,将密封盖内的溶液冲刷至杯体内,将内罐杯体置于预处置/beat365 中停止赶酸处置,直至溶液残剩约1ml。
7. 将溶液转移至容量瓶,润洗杯体内腔,将润洗液归并入容量瓶中。
8. 待容量瓶中溶液的温度降至室温后,定容至刻度线,制成待检液。