2022年3月1日，为防治生态情况净化，改良生态情况品质，规范水中硫化物的测定方式，新订正的《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（HJ 1226—2021）正式实行。与GB/T 16489—1996比拟，首要差别以下：——订正了合用规模；——订正了方式检出限；——删除积淀分手法；——增添了“酸化-蒸馏-接收"前措置方式；——增添了“品质保障和品质节制"；——增添了“废料措置"。该规范的方式道理为样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，发生的硫化氢用氢氧化钠溶液接收，天生的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反映，天生亚甲基蓝，于665nm 波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成反比。上海元析紧跟规范更新，接纳UV-8000bet356体育亚洲官网入口 停止了以下尝试，并对尝试成果停止了相干阐发。

1.       尝试局部

1.1 试剂与资料

1.1.1 盐酸溶液（1+9）

1.1.2 乙酸

1.1.3 乙酸锌溶液（220 g/L）：称取22 g乙酸锌，溶于纯水并浓缩至100 mL。

1.1.4 N,N-二乙基对苯二胺溶液：称取0.75 g N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液（1+1）至100 mL混匀，保管于棕色瓶中。

1.1.5 氯化铁溶液（1000 g/L）：称取100g氯化铁，溶于纯水，并浓缩至100mL。

1.1.6 碘规范溶液（0.01250 mol/L）：称取4 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水消融。插手1.3 g碘片，研磨使碘全数消融，移入棕色瓶内，用纯水浓缩至100 mL，用硫代硫酸钠规范溶液标定后保管在暗处，临用时将此碘液浓缩为0.01250 mol/L碘规范溶液。

滴定方式：量取20 mL碘液，加50 mL水，30 mL 0.1 mol/L盐酸，用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加30 mL 0.5%淀粉溶液，至无色。

此中，C1----硫代硫酸钠浓度，mol/L

V1----硫代硫酸钠溶液，mL

V----碘液体积，mL

1.1.7 硫代硫酸钠规范溶液（0.1 mol/L）：称取6.5 g硫代硫酸钠，溶于新煮沸放冷的纯水中，并浓缩至250 mL。插手0.1 g氢氧化钠，储于棕色瓶内，摇匀，安排1个月，过滤。

滴定方式：精确称取三份约0.11~0.13 g在105℃枯燥至恒重的碘酸钾，别离放入250 mL的碘量瓶中，各加100 mL纯水，待碘酸钾消融后，各加3 g碘化钾及10 mL乙酸，在暗处静置10 min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，插手1 mL淀粉溶液，持续滴定至蓝色褪去为止。

C=m/(V×0.03567)

此中，C——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L

m——碘酸钾的品质，g

V——硫代硫酸钠溶液的用量，mL

1.1.8 淀粉溶液（5 g/L）：称取0.5 g可溶性淀粉，用少许纯水调成糊状，用刚煮沸的纯水浓缩至100 mL，冷却后加0.1 g水杨酸。

1.1.9 硫代硫酸钠规范溶液（0.01250 mol/L）：精确接收颠末标定的硫代硫酸钠规范溶液，在容量瓶内，用新煮沸放冷的纯水浓缩为0.01250 mol/L。

1.1.10 硫化物规范储蓄溶液：取硫化钠晶体，用少许纯水洗濯外表，并用滤纸吸干。称取0.2~0.3 g，用煮沸放冷的纯水消融并定容到250 mL（临用前制备并标定）。

滴定方式：取5 mL乙酸锌溶液置于250 mL碘量瓶中，插手20 mL硫化物规范储蓄溶液及25 mL 0.01250 mol/L碘规范溶液，同时用纯水作空缺尝试。各加5 mL盐酸溶液，摇匀，于暗处安排15 min，加50 mL纯水，用硫代硫酸钠规范溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉溶液，持续滴定至蓝色消逝为止。

ρ（S2-）=(V0-V1)×c×16/20

此中，V0——空缺所耗损的硫代硫酸钠规范溶液的体积，mL

V1——硫化钠溶液所耗损的硫代硫酸钠规范溶液的体积，mL

C——硫代硫酸钠规范溶液的浓度，mol/L

1.1.11 硫化物规范利用溶液，ρ（S2-）=10 mg/ml ：取必然体积新标定的硫化钠规范储蓄溶液，加1 mL乙酸锌溶液，用新煮沸放冷的纯水定容至50 mL。

2.1. 仪器与装备

元析UV-8000best365官网登录入口 （具10 mm光程和30 mm光程比色皿）

250 mL碘量瓶

50 mL具塞比色管

3.1 阐发步骤

3.1.1 取8支具塞比色管插手约40 mL纯水，再别离插手0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.60，0.80和1.00 mL的硫化物规范利用溶液，加纯水至刻度，混匀；

3.1.2 临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，做显色剂；

3.1.3 向比色管中各加1 mL的显色剂，当即摇匀，安排20 min；

3.1.4 在665 nm波长下，以水作参比，测定吸光度，绘制规范曲线。

4.1 成果与会商

表1  水质硫化物的规范任务曲线测试数据

图1 水质硫化物的规范任务曲线

设置装备摆设样品浓度为0.1 mg/ml，测得样品A=0.283 Abs，减去空缺，带入公式计较为0.0992 mg/ml。偏差率=（0.1-0.0992）/ 0.1*100%= 0.8%。

在本次尝试中，UV-8000best365官网登录入口 测试水中硫化物所得成果偏差率小于1%，成果靠得住。