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苯二胺分光光度法测定水中的游离氯

更新时候:2022-07-22       点击次数:1048

一向以来,氯气或二氧化氯是自来水杀菌计划中高效的一种,也是被遍及利用的一种。虽然不如臭氧那末“高等”,但效力与本钱的上风使得它仍然在很多处所普遍利用,对它的宁静性也就有了比拟多的研讨。自来水烧开后水中的无机腐质产生等致癌物资。2012年4月,适口可乐山西饮料无限公司出产的9个批次的产物的检测成果显现:夺目(苹果汽水)20120206、20120208两个批次游离余氯现实检测值是0.02mg/L,芬达(橙味汽水)的游离余氯现实检测值是0.04mg/L,远远高于值0.005mg/L的国度规范,后续查询拜访确认有含氯的出产帮助用水进入饮料。同年7月,南京水魔方水质超标事务中,便是由于水魔方局部池塘的水质存在余氯超标题目导致市民李蜜斯在水魔方玩耍以后满身瘙痒长疙瘩,对水质中的余氯一局部因此游离态情势存在,这一局部游离氯指的因此次氯酸、次氯酸盐离子和消融的单质氯情势存在的氯。对游离氯的测定,规范HJ 586-2010已给出了详细方式,元析光度计尝试室根据此规范停止了糊口饮用水游离氯的阐发。

 

尝试局部

1、尝试道理

游离氯测定在pH为 6.2~6.5前提下,游离氯间接与 N,N-,4-苯二胺(DPD)产生反映,天生白色化合物,在515 nm波长下,接纳分光光度法测定其吸光度。

 

2、首要仪器与试剂

2.1 元析X-8触摸屏best365官网登录入口 :配有10 mm和50 mm比色皿

2.2天平:精度别离为0.1g和0.1mg

2.3 玻璃容器:250 mL锥形瓶、100 mL 棕色容量瓶

2.4 碘酸钾规范储备液:ρ(KIO3) = 1.006 g/L

称取优级纯碘酸钾(事后在120℃~140 ℃下烘干2 h)0.1006 g,溶于水中,移入100 mL容量瓶中,加水至标线,混匀。

2.5 碘酸钾规范利用液:ρ(KIO3)= 10.06 mg/L

吸收1.0 mL 碘酸钾规范储备液于100 mL 棕色容量瓶中,插手约0.1 g 碘化钾,加水至标线,混匀,临用现配。1.00 mL 规范利用液中含10.06 μg KIO3,相称 于0.141 μmol(10.0 μg)Cl2

2.6 氢氧化钠溶液:c(NaOH)= 1.0 mol/L

称取2.0 g氢氧化钠,消融于25mL水中,待溶液冷却后移入50 mL容量瓶,加水至标线,混匀。

2.7 硫酸溶液:c(H2SO4)= 1.0 mol/L

于80 mL 水中,在不时搅拌下谨慎插手5.4 mL 浓硫酸,冷却后将溶液移入100 mL 容量瓶中,加水至标线,混匀。

2.8 磷酸盐缓冲溶液:pH = 6.5

称取6.0 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)和11.5 g 磷酸二氢钾(KH2PO4),顺次溶于水中,插手0.2 g EDTA二钠固体,转移至250 mL 容量瓶中,加水至标线,混匀。须要时,可插手0.020 g 以防止霉菌滋生及试剂内痕量碘化物对游离氯查验的搅扰。

2.9 N,N-,4-苯二胺硫酸盐溶液(DPD):ρ[NH2-C6H4-N(C2H5)2 · H2SO4] = 1.1 g/L

称取DPD 0.11 g消融在水中,而后移入100 mL容量瓶中,加水浓缩至标线。

 

3、尝试步骤

3.1别离吸收0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00、15.0 mL碘酸钾规范利用液于100 mL容量瓶中,插手恰当的水;而后向各容量瓶中插手1.0 mL硫酸溶液,1 min后向各容量瓶中插手1 mL NaOH溶液,加水浓缩至标线;

3.2 在250 mL锥形瓶中各插手15.0 mL缓冲溶液和5.0 mL DPD,于1 min内将上述规范系列溶液插手锥形瓶中;

3.3混匀后,在515 nm处,用10 mm比色皿测定各个溶液的吸光度,于60 min内实现比色阐发。

 

4、成果与会商

图1 插手硫酸溶液NaOH溶液以后的规范利用液状况

 

 

图2 待测溶液状况

 

 

 

表1 尝试数据表

 


图3 氯浓度与吸光度的干系图(Y=0.21221X+0.00229,r2=0.999) 

 

连系图表可知,根据HJ 586-2010规范方式《水质游离氯和总氯的测定N,N-,4-苯二胺分光光度法》绘制游离氯规范曲线,颠末拟合后其相干系数为0.999,合适规范请求。别的,颠末屡次尝试发明,在停止1.3尝试步骤操纵时,规范液插手的机会对溶液的吸光度有很大的影响,出格是对低浓度规范溶液来讲。倡议对低浓度曲线,将碘酸钾与碘化钾在酸性前提下的反映时候由恰当耽误,并保障反映进程全程避光;对高浓度曲线,将反映时候也恰当耽误,能够获得较好的成果。本次尝试接纳元析X-8触摸屏best365官网登录入口 ,触屏操纵,大大进步尝试效力。

 

 

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