气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用普通用于样品中无机物的定性或定量测试，停止此类测试时为了防止储样容器内残留的无机物影响测试成果，需对取样瓶内无机碳含量停止严酷节制。
现取5组差别材质、差别规格的样品瓶及配套瓶盖，按照规范对样品停止前处置，将所得溶液停止无机碳含量的阐发检测。按照测试请求，咱们选用检测活络度高、检出限低的TOC-3000型beat365官网在线体育 停止测试，以察看这5种差别规格、型号的样品瓶是不是能合适《中华国民共和国药典》2020年版 第四部中9622“药用玻璃资料和容器指点准绳"中对储样容器的请求。
一、仪器与试剂
仪器：TOC-3000型beat365官网在线体育 （上海元析仪器无限公司）
试剂：邻苯二甲酸氢钾 （基准试剂）、过硫酸钠（优级纯）、磷酸 （优级纯）、
去二氧化碳蒸馏水。
二、溶液配制
1、规范溶液的配制 [ρ（无机碳，C）=1000 mg/L ] ：
称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾（先在115℃下枯燥2h），定容至1000mL，混匀，配制成TOC值为 1000mg/L的规范溶液。
2、过硫酸钠溶液（体积分数为8%）
称取40g过硫酸钠，插手50mL98%的磷酸，用纯水定容至500 mL，混匀。
三、尝试体例及尝试数据
1、规范曲线的绘制
将规范溶液配制成无机碳浓度别离为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的规范利用液，选用间接法（NPOC）形式，接纳同体积差别浓度进样，以碳的品质为横坐标，以积分面积旌旗灯号为纵坐标，绘制校准曲线；
NPOC曲线方程：Y=-1737955.6X2+266286.9X+18.3，相干系数R= 0.9999
图1 NPOC规范曲线
2、样品先容
“样品1"、“样品2"、“样品3"均为2mL进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为聚丙烯材质，内附红色硅胶隔垫（见图2）；“样品4"为20mL顶空螺口进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为铝塑组合盖，内附红色PTFE（聚四氟乙烯）硅胶复合垫片（见图3）；“样品5"为30 mL进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为PP（聚丙烯）塑料盖，内附通明PE（聚乙烯）硅胶垫（见图4）。因五种样品的瓶盖及垫片均为高份子资料，碳元素的存在易对气相色谱、液相色谱等无机物的定性、定量测试发生影响，故需对整套样品瓶以2020年版第四部《中华国民共和国药典》0682章节中“制药用水中总无机碳测定法"为指点准绳停止前处置，搜集样品瓶中溶液，停止无机碳含量的测试，检测产物是不是能合适相干规范及请求。
图2 图3 图4
3、样品前处置
3.1供试溶液配制
取适当现制现用的超纯水，利用98%的磷酸将其pH调至3-4，作为供试溶液，待用。
3.2样品制备
用超纯水洗濯清洁的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品1"，拧紧瓶盖，在尝试室情况下颠倒寄存48h；
用超纯水洗濯清洁的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品2"，拧紧瓶盖，在尝试室情况下颠倒寄存48h；
用超纯水洗濯清洁的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品3"，拧紧瓶盖，在尝试室情况下颠倒寄存48h；
将供试溶液间接倒满5瓶20mL的“样品4"，拧紧瓶盖，在尝试室情况下颠倒寄存48h；
将供试溶液间接倒满3瓶30mL的“样品5"，拧紧瓶盖，在尝试室情况下颠倒寄存48h。
3.3储样容器筹办
筹办6个100mL容量瓶，制取超纯水后将筹办好的容量瓶洗濯三遍，放入烘箱烘干，使储样容器前提分歧且不会对测试成果发生影响。
3.4样品搜集
将制备好的20瓶“样品1"、20瓶“样品2"、20瓶“样品3"、5瓶“样品4"、3瓶“样品5"中溶液别离搜集于5个处置清洁的100mL容量瓶中，作为样品溶液待测，另取一干净的容量瓶倒入供试溶液作为空缺样，待测。
3.5测试成果
将搜集的5个容量瓶中的5个样品溶液及1个空缺溶液，利用TOC-3000型beat365官网在线体育 ，选用NPOC形式停止无机碳含量测试，测试成果以下表所示：
表2 测试成果
样品称号 | 序号 | NPOC（mg/L） | 均值（mg/L） | RSD（%） |
空缺 | 1 | 0.22 | 0.22 | 2.41 |
2 | 0.23 | |||
3 | 0.22 | |||
样品1 | 1 | 0.45 | 0.43 | 2.54 |
2 | 0.43 | |||
3 | 0.42 | |||
样品2 | 1 | 0.31 | 0.30 | 2.04 |
2 | 0.29 | |||
3 | 0.31 | |||
样品3 | 1 | 0.31 | 0.30 | 1.79 |
2 | 0.29 | |||
3 | 0.30 | |||
样品4 | 1 | 0.20 | 0.21 | 2.21 |
2 | 0.22 | |||
3 | 0.20 | |||
样品5 | 1 | 0.34 | 0.34 | 2.91 |
2 | 0.32 | |||
3 | 0.35 |
注：上表中样品溶液测试数据均为扣除空缺后溶液中总无机碳测试成果。
四、总结
TOC-3000型beat365官网在线体育 接纳高强紫外射线和强氧化剂共同的紫外消解体例来消解样品，进样量高达20mL，可知足超纯水级别样品的利用需要；接纳进步前辈的紧密气体流量节制手艺，屏障流速动摇带来的影响，保障尝试数据的不变性；自立研发的高机能非色散型红外检测器（NDIR），接纳入口光源和探测器，检测活络度高、不变性好，合适2020版第四部《中华国民共和国药典》 的相干测试请求，在制药用水、打针用水、纯化水等品质节制方面有着非常主要的感化。
