总无机碳(TOC)因此碳的含量表现水体中无机物资总量的综合目标。水中总无机碳的测定,今朝以高温氧化法、熄灭法及电导率法为首要阐发方式。接纳熄灭氧化-非分离红外接收法测定总无机碳,能将水体中无机碳全数氧化,丈量成果精确,且丈量时候短,TOC阐发已成为天下很多国度水处置和品质节制的首要手腕。
现有含盐量差别的水样需测总无机碳含量,本文挑选TOC-2000型beat365官网在线体育 按照标准HJ 501-2009 《水质总无机碳的测定熄灭氧化—非分离红外接收法》,选用差减法对六个样品停止测试。
关头词:水质;总无机碳;熄灭氧化;非分离红外接收;差减法;耐盐量
一、尝试局部
1、仪器与试剂
1.1仪器:TOC-2000型beat365体育中文版 (上海元析仪器无限公司)
1.2试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、碳酸钠(基准试剂)、碳酸氢钠(优级纯)、磷酸(优级纯)、去二氧化碳蒸馏水
2、尝试方式
2.1 标准溶液的设置装备摆设[ρ(无机碳,C)=1000 mg/L ]
称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾、4.4085g无水碳酸钠和3.5000g碳酸氢钠,置于烧杯中,加纯水消融后,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用纯水浓缩至标线,混匀,配制成TOC值为1000mg/L、IC值为1000mg/L的标准溶液。
2.2 磷酸溶液(体积分数为10%)
量取10mL优级纯H3PO4,用超纯水浓缩至100mL(有用期一个月)。
3、尝试前提
表1 尝试前提
载气品种 | 高纯氧,体积分数为99. 995% 以上 |
载气流量 | 180mL/min |
催化剂 | 氧化铈催化剂 |
裂解炉温度 | 800℃ |
冷凝器温度 | 5℃ |
进样量 | 200μL |
4、尝试方式及尝试数据
4.1 标准曲线的绘制
按照标准配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0mg/L和无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的夹杂标准系列溶液,接纳同体积差别浓度进样绘制标准线,以碳的品质为横坐标,以积分面积旌旗灯号为纵坐标,绘制校准曲线;
选用二次拟合获得
TC曲线方程:Y=-5024648.3X2+324998.2X+1.4,相干系数R= 1.0000
TIC曲线方程:Y=-5995021.6X2+334757.0X+6.4,相干系数R= 0.9998
图1 TC标准曲线
图2 TIC标准曲线
4.2 品质节制
配制总碳浓度为20.0mg/L,无机碳浓度为10.0 mg/L的夹杂标准溶液,对绘制的标准曲线停止反测,经由过程对反测成果的计较获得TOC的RSD为0.88%,示值偏差为3.00%,均适合《水质总无机碳的测定熄灭氧化—非分离红外接收法》(HJ 501-2009)、《中华国民共和国国度计量检定例程》(JJG 821-2005)的请求。
表2 示值偏差
丈量次数 | TC实测浓度(mg/L) | TIC实测浓度(mg/L) | TOC实测浓度(mg/L) |
1 | 20.64 | 10.41 | 10.23 |
2 | 20.58 | 10.32 | 10.26 |
3 | 21.02 | 10.62 | 10.40 |
均值 | 20.75 | 10.45 | 10.30 |
RSD(%) | 1.17 | 1.44 | 0.88 |
示值偏差(%) | 3.75 | 4.50 | 3.00 |
4.3样品前处置
按照所得样品信息,“样品一"、“样品二"、“样品三"、“样品四"含盐量在15%摆布,“样品五"、“样品六"含盐量在26%摆布,为了保障杰出的测试精确度,减小含盐量高的样品对测试的搅扰,也为了削减仪器耗材的消耗,用超纯水将“样品一"、“样品二"、“样品三"、“样品四"浓缩20倍落后样测试,“样品五"、“样品六"浓缩50倍后停止测试。
4.4样品测试成果
从浓缩事后的六个样品的测试成果中发明,一切样品中的无机碳含量较低,在总碳中所占的比例也较低,这品种型的样品适合用差减法停止测试,能够保障数据的精确性。
表3 样品测试成果
样品称号 | 序号 | TC(mg/L) | 均值mg/L) | TIC(mg/L) | 均值(mg/L) | TOC(mg/L) |
样品一 | 1 | 153.2 | 152.6 | 13.4 | 14.5 | 138.1 |
2 | 151.6 | 14.2 | ||||
3 | 153.0 | 15.8 | ||||
样品二 | 1 | 156.8 | 159.1 | 37.0 | 36.9 | 122.2 |
2 | 160.2 | 36.2 | ||||
3 | 160.2 | 37.6 | ||||
样品三 | 1 | 169.6 | 171.5 | 50.6 | 49.5 | 122.0 |
2 | 173.0 | 52.2 | ||||
3 | 171.8 | 45.6 | ||||
样品四 | 1 | 184.6 | 189.2 | 36.6 | 38.5 | 150.7 |
2 | 189.8 | 38.0 | ||||
3 | 193.2 | 40.8 | ||||
样品五 | 1 | 219.0 | 222.0 | 16.5 | 17.3 | 204.7 |
2 | 222.5 | 18.0 | ||||
3 | 224.5 | 17.5 | ||||
样品六 | 1 | 265.0 | 263.0 | 79.0 | 75.2 | 187.8 |
2 | 265.0 | 70.0 | ||||
3 | 259.0 | 76.5 |
注:上表中测试成果均为换算事后的测试数据。
5、阐发与总结
本次尝试将含盐量高的样品停止适合倍数的浓缩,下降盐浓度后上机测试。尝试成果标明,TOC-2000beat365官网在线体育 测试含盐成份较高的水样,测试成果杰出,方式反复性和示值偏差均适合相干国度标准请求。