前 言:
总无机碳(TOC)是以碳的含量表现水体中无机物资总量的综合目标。水中总无机碳的测定,今朝以高温氧化法 、熄灭法及电导法为首要阐发方式。接纳熄灭氧化-非分离红外接收法测定总无机碳,能将水体中无机碳全数氧化,丈量成果精确,且丈量时候短,TOC阐发已成为天下很多国度水处置和品质节制的首要手腕。
上海元析仪器无限公司新推向市场的合适情况标准《水质总无机碳的测定熄灭氧化—非分离红外接收法》(HJ 501-2009)请求的TOC-5000型beat365官网在线体育 则是接纳熄灭氧化-非分离红外接收法来测定总无机碳,还具有主动加酸、曝气吹扫、主动浓缩的功效,削减了样品前处置时候及报酬缘由形成的测试偏差,耽误了样品测试时候,进步了任务效力。
TOC-5000 型beat365官网在线体育 的利用也非常普遍,可被利用于饮用水、产业用水、糊口污水、出产废水等方面的品质节制,和江河、湖泊、陆地、地表水等方面的监测,在医药、药品、生化手艺、尝试室和水电站等范畴也有普遍的利用。
今朝国度现行的《陆地监测标准 第4局部:海水阐发》(GB 17378.4-2007)中总无机碳的测定方式分为总无机碳仪器法和过硫酸钾氧化法,此中仪器法的测定便是经由进程熄灭氧化-非分离红外接收法测定总无机碳。为便利客户利用,咱们对TOC-5000型beat365官网在线体育 的耐盐量停止尝试考证,以下是尝试进程及尝试数据的具体论述和汇总。
摘 要:
选用TOC-5000beat365官网在线体育 ,根据标准《陆地监测标准 第4局部:海水阐发》(GB 17378.4-2007)总无机碳仪器法请求设置装备摆设无机碳标准溶液。在NPOC间接法的方式下,停止耐盐量尝试考证 。
关头词:水质;总无机碳;熄灭氧化;非分离红外接收;耐盐量;盐水检测
尝试局部
1、仪器及试剂
1.1 TOC-5000型beat365官网在线体育 :熄灭氧化—非分离红外接收;
1.2 邻苯二甲酸氢钾:标准试剂[ GBW(E) 080650 ];
1.3 纯水:电导率<5.0µS/cm,TOC浓度不跨越0.5 mg/L 的水;
1.4 磷酸(H3PO4):优级纯;
1.5 氯化钠:阐发纯
2、溶液配制
2.1 标准溶液的配制[ρ(无机碳,C)=1000 mg/L ]
精确称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾(先在115℃下枯燥2h),用纯水定容至1000mL,混匀,配制成TOC值为1000mg/L的标准溶液。
2.2 标准利用液 [ρ(无机碳,C)= 100 mg/L]
用移液枪吸收10 mL无机碳标准试剂(2.1)于100 mL 容量瓶中,用纯水浓缩至标线,混匀;
2.3 磷酸溶液(体积分数为10%)
精确量取10mL优级H3PO4,用超纯水浓缩至100mL(有用期一个月)。
2.4 氯化钠溶液(ρ(NaCl)= 30g/L)
精确称取30.0000g氯化钠,用纯水定容至1000mL,混匀,配制成浓度为 30g/L的氯化钠溶液。
3、尝试前提
载气品种 | 高纯氧,体积分数为99. 995%以上 |
载气流量 | 180mL/min |
催化剂 | 铂金催化剂 |
裂解炉温度 | 680℃ |
冷凝器温度 | 5℃ |
进样量 | 200μL |
表1 尝试前提
4、尝试方式及尝试数据
4.1 标准曲线的绘制
选用TOC-5000型beat365官网在线体育 的NPOC(间接法)法,接纳“单点浓缩”形式在浓缩池将标准利用液(ρ(无机碳,C)= 100 mg/L)浓缩成无机碳浓度别离为0.00、2.00、5.00、10.00、20.00mg/L的标准溶液,接纳同体积差别浓度进样绘制标准线,以碳的品质为横坐标,以积分面积旌旗灯号为纵坐标,绘制校准曲线;
选用二次拟合获得
NPOC曲线方程:Y= -2527736.1X2+301332.5X+14.3,相干系数R= 1.0000
4.2 样品测试
精确量取1.00mL标准储备液(ρ(无机碳,C)= 1000mg/L),用氯化钠溶液(ρ(NaCl)= 30g/L)定容至100mL,混匀,获得加标后的样品。
在获得的NPOC标准曲线下,先测定纯水样品的浓度,而后测定30g/L氯化钠溶液的浓度,再平行测定6次加标样品的浓度,持续测样一周,计较其收受接管率。
5、测试成果
纯水浓度(mg/L) | 0.3328 | ||
氯化钠溶液浓度(mg/L) | 0.3337 | ||
测试次数 | 加标浓度(mg/L) | 测试浓度(mg/L) | 收受接管率(%) |
1 | 10 | 10.44 | 104 |
2 | 10.28 | 103 | |
3 | 10.27 | 103 | |
4 | 10.74 | 107 | |
5 | 10.80 | 108 | |
6 | 10.37 | 104 | |
均值 | 10.48 | 105 |
表2-1 测试成果
测试时候 | 加标浓度(mg/L) | 测试浓度(mg/L) | RSD(%) | 收受接管率(%) |
第一天 | 10 | 10.48 | 0.58 | 105 |
第二天 | 10.22 | 1.21 | 102 | |
第三天 | 10.37 | 0.61 | 104 | |
第四天 | 10.01 | 0.78 | 100 | |
第五天 | 10.13 | 1.37 | 101 |
表2-2 加标收受接管率
6、总 结
经测试,TOC-5000型beat365官网在线体育 对丈量含盐量高的样品测试成果的精确度和精密度都较好,均合适《陆地监测标准 第4局部:海水阐发》
(GB 17378.4-2007)中对总无机碳的测试请求,耐盐强度较高,可停止海水中无机碳的测定。但当测定样品含盐过量时,熄灭管内盐堆集,增添载气经由进程的阻力,有能够使测定值的重现性降落,须要按期的停止熄灭管内部的保护。是以,为耽误熄灭管或催化剂的利用寿命,应将含盐量高的样品停止浓缩,下降盐浓度后上机测试,且测样竣事后利用超纯水频频屡次冲刷管路。